Судебно-медицинская экспертиза отравлений наркотическими веществами, психотропными средствами и алкоголем. Сборник научных трудов по материалам Всероссийского совещания судебно-медицинских экспертов, наркологов и криминалистов с участием представителей правоохранительных органов (газань, 11-14 сентября 2001 г.)

ХИМИЧЕСКОЕ ИССЛЕДОВАНИЕ КОМПЛЕКСОВ ДЛЯ СНИЖЕНИЯ ВЕСА

Катаев С.С., Гаранин В.П.

Пермское областное бюро судебно-медицинской экспертизы (нач.-Перминов В.И.)

Помимо основного направления деятельности судебно-химического отделения нами регулярно оказывается помощь органам правопорядка по проведению исследований вещественных доказательств, полученных в ходе следственных мероприятий. Ранее неоднократно доставлялись таблетки, как правило, в индивидуальной упаковке, содержащие амфепрамон или фенфлюрамин. В данном случае на исследование по постановлению органов следствия были предоставлены комплексы для снижения веса, состоящие из наборов капсул и таблеток различного вида. Из инструкций по применению следовало, что данные препараты являются гомеопатическими и растительными продуктами. Производитель в инструкциях не указывался. Нами было проведено химическое исследование капсул и таблеток, входящих в состав комплексов.

Материалы и оборудование

В качестве веществ сравнения для тонкослойной хроматографии (ТСХ) использовали 1% растворы в этаноле лекарственных форм: таблетки фенфлюрамина гидрохлорида, содержащей 20 мг действующего вещества (производство Китай); таблетки амфепрамона гидрохлорида, содержащей 25 мг действующего вещества (производство Китай); фенилпропаноламина гидрохлорид - капсулы "Колдакт", содержащей 50 мг действующего вещества (производство Индия);Реланиум” в ампуле, содержащей 10 мг действующего вещества (производство Польша).

Весы аналитические ВЛР-200М. Для ТСХ использовались пластины “Сорбфил”-ПТСХ-В-УФ. Растворители и реактивы градации "хч". Хромато-масс-спектрометр фирмы “Хьюлетт-Паккард”: газовый хроматограф НР-5890 серия II с масс-селективным детектором НР-5972А. Капиллярная кварцевая колонка НР-5MS размером 25 м Х 0,25 мм. Скорость газа-носителя гелия через колонку 1,5 мл/мин. Температура инжектора и интерфейса 250 и 280оС, соответственно. Программирование колонки 2 минуты при 70оС, нагрев 20оС в минуту до 270оС и выдержка при конечной температуре 8 минут. Ввод пробы ручной, без деления потока газа-носителя. Включение детектора с задержкой на 3 минуты. Метод ионизации электронным ударом с энергией ионизирующих электронов 70 эВ. Регистрация масс-спектров в режиме полного сканирования ионов с m/z от 44 до 450.

Результаты.

Для химического исследования было предоставлено 7 комплексов для снижения веса. В 6 комплексах находились аннотации по применению на русском языке: Суперкомплекс для радикального снижения веса” + (Двойной суперстронг для пациентов уже принимавших различные диетпрограммы); “Суперкомплекс для радикального снижения веса” +++ (Максистронг для пациентов уже принимавших различные диетпрограммы); “Суперкомплекс для радикального снижения веса” ++ (Тройной суперстронг для пациентов уже принимавших различные диетпрограммы); “Суперкомплекс для радикального снижения веса” +++ (Максистронг для пациентов уже принимавших различные диетпрограммы);Суперкомплекс для радикального снижения веса” ++ (Максистронг для пациентов уже принимавших различные диетпрограммы); “Суперкомплекс для радикального снижения веса” (Экспрессдиеткурс). В аннотациях отсутствовало упоминание об ингредиентах, входящих в состав комплексов.

Комплексы были расфасованы в большие пакеты. Капсулы и таблетки находились в пакетах меньшего размера, как одного, так и нескольких типов в одном пакете. В состав комплексов входило 620 капсул и 1046 таблеток. По внешнему виду и свойствам, для входящих в состав комплексов капсул и таблеток, было определено 12 типов капсул и 21 тип таблеток. Внешний вид капсул и их содержимого представлены в таблице 1.

Таблица 1. Внешний вид и содержимое капсул.
 

п/п

Цвет составных частей капсулы

Размер, мм

Содержимое

Вес содержимого, г*

1.

Серый-красный**

15 Х 5

Неоднородная масса из белого порошка и прозрачных гранул светло-коричневого цвета, размером от 0,5 до 1.0 мм

0,299± 0,004 (3)

2.

Синий-голубой

14 Х 5

Белый мелкокристаллический порошок

0,125± 0,004 (4)

3.

Желтый-желтый

14 Х 5

Белый порошок, адгезия порошка на поверхности стекла и бумаги

0,158± 0,002 (4)

4.

Красный-зеленый

14 Х 5

Белый мелкокристаллический порошок

0,132± 0,004 (4)

5.

Прозрачный-розовый

18 Х 6

Гранулы от белого до светло-желтого цвета, размером от 0,5 до 1,5 мм

0,311± 0,002 (2)

6.

Красный-белый

19 Х 7

Неоднородная масса из белого порошка и прозрачных гранул светло-желтого цвета, размером от 0,5 до 1.0 мм

0,243± 0,011 (3)

7.

Розовый-розовый

14 Х 5

Белый мелкокристаллический порошок

0,132± 0,002 (3)

8.

Зеленый-черный***

14 Х 5

Белый мелкокристаллический пылящий порошок

0,164± 0,001 (3)

9.

Желтый-синий

14 Х 5

Белый мелкокристаллический порошок

0,128± 0,004 (3)

10.

Желтый-зеленый

14 Х 5

Белый мелкокристаллический порошок

0,134± 0,002 (3)

11.

Прозрачный-красный

18 Х 6

Гранулы от белого до светло-желтого цвета, размером от 0,5 до 1,5 мм

0,318 (1)

12.

Прозрачный-синий

18 Х 6

Гранулы от белого до светло-желтого цвета, размером от 0,5 до 1,5 мм

0,318± 0,006 (3)

* В скобках указано количество капсул, взятых для определения веса содержимого.

** На капсуле имеется надпись: "Duromine 30".

*** На капсуле имеется надпись: "MANO 5"

К содержимому капсул № 2-5, 7-12 прибавляли по 1 мл этанола, к содержимому капсул №1, 6 по 2 мл смеси этанол-25% аммиака (4:1). По 2 мкл спиртового раствора из содержимого каждой капсулы наносили в стартовые зоны 1-12 двух хроматографических пластинок Сорбфил-В-УФ. В качестве метчиков наносили спиртовые растворы фепранона, фенфлюрамина, фенилпропаноламина, диазепама. Пластинки хроматографировали в системе растворителей толуол-ацетон-этанол-25% раствор аммиака (45:45:7,5:2,5). Пробег фронта растворителей 8,5 см. После высушивания на воздухе хроматограммы последовательно проявляли 1% раствором нингидрина в смеси ацетон-бутанол (нагревание до 70оС в течение 2 минут), 10% водным раствором хлорида железа (III) и реактивом Драгендорфа (в модификации Молдавера). Результаты ТСХ исследования содержимого капсул №1-12 приведены в таблице 2.

Таблица 2. Результаты ТСХ исследования содержимого капсул.
 

Экземпляр

ТСХ исследование (hRf и аналитический результат)

Гашение УФ

1 % р-р нингидрина

10% р-р FeСl3

Р-в Драгендорфа, (оранжево-корич.)

Фепрамон*

89

89 красно-фиолетовое

-

89 

Фенфлюрамин*

66 бледное

66 желтое

66 розовое

66 коричневое

Фенилпропаноламин*

-

74 красно-фиолетовое

-

74 

Диазепам*

83 розовое

-

-

83 

Капсулы №1, 5, 6, 11, 12

-

58 желтое

58 розовое 

58 

Капсула №2, 4, 7, 9, 10

51

51 красно-коричневое

51 фиолетовое

51 

Капсула №3

66 бледное

66 желтое

66 розовое

66 коричневое

Капсула №8

83 розовое

-

-

83 

* Вещества, использованные в качестве метчиков.

"-" - нет пятен

Использование спирто-аммиачной смеси для образцов № 1, 6 обусловлено наличием в содержимом капсул катионита.

Для хромато-масс-спектрометрического исследования спиртовые растворы содержимого из капсул № 1, 3, 6, 7, 8, 12 разводили этиловым спиртом 1:10 и по 0,2 мкл полученных растворов вводили в инжектор хромато-масс-спектрометра. При анализе полученных хроматограмм по времени удерживания и масс-спектрам в содержимом капсул найдены: № 1, 6, 12 - фентермин, № 7 -флуоксетин, № 3 -фенфлюрамин, № 8 - диазепам.

В таблице 3 представлены внешний вид и свойства таблеток, входящих в состав комплексов для снижения веса.

Таблица 3. Внешний вид таблеток.
 

п/п

Форма торцевой поверхности

Цвет (оболочка)*

Размер, мм

Масса, г**

Примечание

1.

Двояковыпуклая

Белый (+)

7 Х 4

0,141± 0,007 (5)

Излом белый

2.

Двояковыпуклая

Синий (+)

9 Х 5

0,364± 0,018 (5)

Излом белый

3.

Продолговатая, двояковыпуклая

Розовый (-)

10Х5Х3

0,127± 0,005 (5)

Риска, излом розовый, логотип: "MANO 0.5"

4.

Двояковыпуклая

Фиолетовый (+)

6 Х 4

0,125± 0,002 (5)

Излом белый

5.

Плоская

Голубой (-)

8 Х 3

0,197± 0,001 (5)

Риска, логотип: "D ", излом голубой 

6.

Двояковыпуклая

Розовый (+)

6 Х 4

0,104± 0,004 (5)

Излом белый

7.

Плоская

Зеленый (-)

5 Х 3

0,061± 0,002 (5)

Излом зеленый

8.

Двояковыпуклая

Желтый (+)

6 Х 4

0,096± 0,007 (5)

Излом белый

9.

Двояковыпуклая

Зеленый (+)

7 Х 5

0,204± 0,018 (5)

Излом белый

10.

Двояковыпуклая

Розовый (+)

7 Х 4

0,160± 0,009 (5)

Излом белый

11.

Двояковыпуклая

Фиолетовый (+)

9 Х 4

0,281± 0,001 (5)

Риска, излом белый

12.

Двояковыпуклая

Серый (-)

6 Х 4

0,129± 0,003 (5)

Излом серый

13.

Плоская

Голубой (-)

8 Х 3

0,208± 0,003 (5)

Риска, логотип: "T.O.СHEMICALS" излом голубой 

14.

Двояковыпуклая

Розовый (+)

6 Х 5

0,158± 0,009 (5)

Излом белый

15.

Плоская

Голубой (-)

6 Х 3

0,101± 0,001 (5)

Риска, излом голубой

16.

Плоская

Розовый (+)

8 Х 4

0,201± 0,006 (5)

Риска, излом белый

17.

Двояковыпуклая

Оранжевый (-)

5 Х 3

0,059± 0,001 (5)

Излом оранжевый

18.

Плоская

Розовый (-)

6 Х 3

0,100± 0,003 (5)

Излом розовый

19.

Двояковыпуклая

Зеленый (+)

8 Х 5

0,232± 0,008 (5)

Излом белый

20.

Двояковыпуклая

Оранжевый (+)

10 Х 5

0,382± 0,005 (5)

Излом желтый, витаминный запах

21.

Плоская

Белый (-)

6 Х 3

0,100± 0,003 (10)

Логотип с одной стороны - "ТР", с другой -"2". Излом белый

* (+) оболочка имеется, (-) оболочка отсутствует.

** В скобках указано количество определений.

Таблетки предварительно растирали в ступке до гомогенного состояния и затем к полученной массе каждой таблетки прибавляли 1 мл этанола. По 2 мкл раствора каждой таблетки № 1-21 наносили в стартовые зоны 1-21 двух хроматографических пластинок Сорбфил-В-УФ. В качестве метчиков наносили спиртовые растворы фепранона, фенфлюрамина, фенилпропаноламина, диазепама. Пластинки хроматографировали в системе растворителей толуол-ацетон-этанол-25% раствор аммиака (45:45:7,5:2,5). Пробег фронта растворителей 8,5 см. После высушивания на воздухе хроматограммы последовательно проявляли 1% раствором нингидрина (нагревание до 70оС в течение 2 минут), 10% водным раствором хлорида железа (III) и реактивом Драгендорфа (в модификации Молдавера). Результаты ТСХ исследования  таблеток №1-21 приведены в таблице 4.

Таблица 4. Результаты ТСХ исследования таблеток.
 

Экземпляр

ТСХ исследование (hRf и аналитический результат)

Гашение УФ

1% р-р нингидрина

10 % р-р FeСl3

Р-в Драгендорфа

Фепрамон*

89

89 красно-фиолетовое

-

89 оранжево-корич.

Фенфлюрамин*

69 бледное

69 желтое

69 розовое

69 коричневое

Фенилпропаноламин*

-

74 красно-фиолетовое

-

74 оранжево-корич.

Диазепам*

83 розовое

-

-

83 оранжево-корич.

Таблетка №1, 6, 8, 

85, 73 бледное

-

-

85 оранжево-корич.

Таблетка №2

00

00 фиолетовое

00 розовое

00 коричневое

Таблетка №3

56

-

-

56 оранжево-корич.

Таблетка №4, 7, 9, 10, 12, 17, 20

-

-

-

-

Таблетка №5

47

-

-

-

Таблетка №11

41

-

41 желтое

42 оранжево-корич.

Таблетка №13

48

-

-

-

Таблетка №14, 21

83 розовое

-

83 оранжево-корич.

Таблетка №15, 18, 19

69

69 желтое

69 розовое

69 оранжево-корич.

Таблетка №16

85

-

-

85 оранжево-корич.

* Вещества, использованные в качестве метчиков.

"-" нет пятен

Для хромато-масс-спектрометрического исследования спиртовые растворы таблеток № 1, 3, 5, 8, 11, 14, 16, 19 разводили этиловым спиртом 1:10 и по 0,5 мкл полученных растворов вводили в инжектор хромато-масс-спектрометра. При анализе полученных хроматограмм по времени удерживания и масс-спектрам в растворах таблеток найдены: № 1, 16 - бисакодил, № 3 -альпразолам, № 8, 14 -диазепам, № 19 - фенфлюрамин. Вещества, входящие в состав таблеток № 5 и 11 не были идентифицированы как наркотические, сильнодействующие или психотропные.

Установлено, что во все комплексы входят сильнодействующие и/или психотропные вещества, а так же лекарственные препараты (бисакодил, флуоксетин). Диазепам, альпразолам, фенфлюрамин включены в "Список №1 сильнодействующих веществ", утвержденный Постоянным комитетом по контролю наркотиков, протокол № 1/76-2000 от 06.03.2000 с дополнением №1, утвержденным 01.10.1999 г. протокол № 5/74-99г. Фентермин включен в "Список психотропных веществ", утвержденный Постоянным комитетом по контролю наркотиков, протокол № 51/7-96 от 09.10.1996 г.

 

Катаев Сергей Сергеевич

E-mail: forenschemist@narod.ru

На первую страницу



Hosted by uCoz